實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

1.了解流變儀的基本結(jié)構(gòu)、工作原理。

2.掌握采用流變儀測(cè)量聚合物的動(dòng)態(tài)粘度的方法

實(shí)驗(yàn)儀器

保圣流變儀(型號(hào): RH20)、強(qiáng)制空氣加熱爐(ETC)空氣壓縮機(jī)、循環(huán)泵槽、聚丙烯圓片(直徑2.5mm，厚度1-2mm)、銅鏟、銅刷

實(shí)驗(yàn)原理

聚合物受外力作用時(shí)，會(huì)發(fā)生流動(dòng)與變形，產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力。流變學(xué)所研究的就是流動(dòng)、變形與應(yīng)力間的關(guān)系。旋轉(zhuǎn)流變儀是現(xiàn)代流變儀中的重要組成部分，它們依靠旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)來產(chǎn)生簡(jiǎn)單剪切流動(dòng)，可以用來快速確定材料的粘性、彈性等各方面的流變性能。旋轉(zhuǎn)流變儀一般是通過一對(duì)夾具的相對(duì)運(yùn)動(dòng)來產(chǎn)生流動(dòng)的。引入流動(dòng)的方法有兩種:一種是驅(qū)動(dòng)一個(gè)夾具，測(cè)量產(chǎn)生的力矩，這種方法最早是由 Couette 在 1888 年提出的，也稱為應(yīng)變控制型，即控制施加的應(yīng)變,測(cè)量產(chǎn)生的應(yīng)力;另一種是施加一定的力矩，測(cè)量產(chǎn)生的旋轉(zhuǎn)速度，它是由 Searle于 1912 年提出的，也稱為應(yīng)力控制型，即控制世界的應(yīng)力，測(cè)量產(chǎn)生的應(yīng)變。實(shí)際用于粘度等流變性能測(cè)量的幾何結(jié)構(gòu)有同軸圓筒(Couette)板和平行板等。本實(shí)驗(yàn)主要介紹平行板結(jié)構(gòu)的基本工作原理。

平行板主要用來測(cè)量熔體流變性能。平行板主要的優(yōu)點(diǎn)在于:

(1)平行板間的距離可以調(diào)節(jié)到很小。小的間距抑制了二次流動(dòng)，減少了慣性矯正，并通過更好的傳熱減少了熱效應(yīng)。綜合這些因素使得平行板結(jié)構(gòu)可以在更高的剪切速率下使用。

(2)平行板結(jié)構(gòu)可以更方便地安裝光學(xué)設(shè)備和施加電磁場(chǎng)。

(3)在一些研究中，剪切速率是一個(gè)重要的獨(dú)立變量。平行板中剪切速率沿徑向的分布可以使剪切速率的作用在同一個(gè)樣品中得到表現(xiàn)。

(4)對(duì)于填充體系，板間距可以根據(jù)填料的大小進(jìn)行調(diào)整。因此平行板更適用于測(cè)量聚合物共混物和多相聚合物體系(復(fù)合物和共混物)的流變性能。

(5)平的表面更容易進(jìn)行精度檢查

(6)通過改變間距和半徑，可以系統(tǒng)地研究表面和末端效應(yīng)

(7)平行板的表面更容易清洗。

平行板的結(jié)構(gòu)由兩個(gè)半徑為 R 的同心圓盤構(gòu)成，間距為 h，上圓盤可以旋轉(zhuǎn)。邊緣表示了與空氣接觸的自由邊界。在自由邊界上的界面壓力和應(yīng)力對(duì)扭矩和軸向應(yīng)力測(cè)量的影響一般可以忽略。這種結(jié)構(gòu)對(duì)于高溫測(cè)量和多相體系的測(cè)量非常適宜。平行板間距可以很容易的調(diào)節(jié):對(duì)于直徑25mm 的圓盤，經(jīng)常使用的間距為 1mm 到 2mm，對(duì)于特殊用途，也可使用更大的間距。對(duì)于高溫測(cè)量。熱膨脹效應(yīng)被最小化了。間距設(shè)置的誤差也并不是非常重要，并且在多相體系中，間距可以比分散粒子大很多。

選擇流變儀的測(cè)試模式一般可以分為穩(wěn)態(tài)測(cè)試、瞬態(tài)測(cè)試和動(dòng)態(tài)測(cè)試，區(qū)分它們的標(biāo)準(zhǔn)是應(yīng)變或應(yīng)力施加的方式。本實(shí)驗(yàn)著重介紹動(dòng)態(tài)測(cè)試模式，動(dòng)態(tài)測(cè)試主要指對(duì)流體施加振蕩的應(yīng)變或應(yīng)力,測(cè)量流體相應(yīng)的應(yīng)力或應(yīng)變。動(dòng)態(tài)測(cè)試中，可以使用在被測(cè)材料共振頻率下的自由振蕩，或者采用在固定頻率下的正弦振蕩。這兩種方式都可用來測(cè)量粘度和模量，不同的是在固定頻率下的正弦振蕩測(cè)試在得到材料性能頻率依賴性的同時(shí)，還可得到其性能的應(yīng)變或應(yīng)力依賴性。

在動(dòng)態(tài)測(cè)試中，流變儀可以控制振動(dòng)頻率、振動(dòng)幅度、測(cè)試溫度和測(cè)試時(shí)間。在典型的測(cè)試中，將其中兩項(xiàng)固定，而系統(tǒng)地變化第三項(xiàng)。應(yīng)變掃描、頻率掃描、溫度掃描和時(shí)間掃描是基本的測(cè)試模式。

應(yīng)變控制型流變儀的動(dòng)態(tài)頻率掃描模式是以一定的應(yīng)變幅度和溫度，施加不同頻率的正弦形變?cè)诿總€(gè)頻率下進(jìn)行一次測(cè)試。對(duì)于應(yīng)力控制型流變儀，頻率掃描中設(shè)定的是應(yīng)力的幅度。頻率的增加或減少可以是對(duì)數(shù)的和線性的，或者產(chǎn)生一系列離散的頻率。在頻率掃描中，需要確定的參數(shù)是:應(yīng)變幅度或應(yīng)力幅度，頻率掃描方式(對(duì)數(shù)掃描，線性掃描和離散掃描)和實(shí)驗(yàn)溫度。從頻率掃描可以得到的信息包括:

(1)與分子量密切相關(guān)的粘度數(shù)據(jù):

(2)從分子量數(shù)據(jù)和分子量分布，可以檢測(cè)到長(zhǎng)支鏈的含量;

(3)零剪切粘度no可以從損耗模量 G"求得，平衡可恢復(fù)柔量J可從儲(chǔ)能模量 G求得，平均松馳時(shí)間入，可從和n0的乘積求得。

動(dòng)態(tài)頻率掃描可以用來分析材料的時(shí)間依賴行為。通過研究在很寬溫度范圍內(nèi)的儲(chǔ)能模量和耗能模量的頻率依賴性，并利用時(shí)溫疊加原理，可以得到超出測(cè)量范圍很寬的數(shù)據(jù)。